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  金屬–有機(jī)骨架材料(MOFs)因其具有超高的比表面積、可調(diào)的孔道尺寸、高度分散的金屬位點以及易于功能化的有機(jī)配體等優(yōu)點在吸附、分離、氣體儲存、催化以及分子識別等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。同時，MOFs材料可以實現(xiàn)宏觀量產(chǎn)，這標(biāo)志著其作為新型的多功能材料有望實現(xiàn)大規(guī)模的實際應(yīng)用。然而，粉末狀MOFs材料不易被回收再利用，并且會造成二次的環(huán)境污染，這嚴(yán)重地限制了其實際應(yīng)用。在保證MOFs材料的高性能前提下，實現(xiàn)材料的回收再利用是目前亟待解決的一大難題。

  解決這個問題的有效策略之一是將MOFs裝載到塊狀材料中，尤其是具有高柔韌性和高滲透性的薄膜材料中。周琨教授團(tuán)隊運用先進(jìn)的三維打印技術(shù)–激光選區(qū)燒結(jié)–制備出具有不同MOF種類、裝載量以及各種尺寸網(wǎng)格圖案的MOF-聚酰亞胺12（PA12）復(fù)合薄膜。

圖1. 激光選區(qū)燒結(jié)技術(shù)制備具有網(wǎng)格圖案的MOF-PA12復(fù)合薄膜的示意圖及實物圖。

  具有10 wt%裝載以及2 mm×2 mm網(wǎng)格圖案的三層HKUST-1-PA12塊狀材料的成功打印證實了激光選區(qū)燒結(jié)技術(shù)在構(gòu)筑三維MOF-PA12結(jié)構(gòu)的可能性。由于單層薄膜材料的高柔韌性和高滲透性，本工作的研究重點為單層的MOF-PA12復(fù)合薄膜。本工作在對MOFs材料的粉末密度、吸附的水分子含量以及熱分解溫度（空氣中）等因素的分析對比基礎(chǔ)上，探討了各種類型的MOFs（ZIF-67、NH₂-MIL-101(Al)、MOF-801、HKUST-1和ZIF-8）材料在MOF-PA12復(fù)合薄膜中的不同最大裝載量的原因。

圖2. 打印的具有10 wt%裝載以及2 mm×2 mm網(wǎng)格圖案的三層HKUST-1-PA12塊狀材料：（a）照片和（b）橫截面的顯微照片。

  掃描電子顯微照片證實了MOFs填料裝載進(jìn)入PA12基體的孔洞中，材料的X-射線衍射花樣說明通過激光選區(qū)燒結(jié)技術(shù)形成的復(fù)合薄膜中PA12基體材料和MOFs填料的結(jié)構(gòu)都沒有被破壞。重力驅(qū)動的水通量測試、機(jī)械穩(wěn)定性演示實驗和水接觸角實驗證實了打印的NH₂-MIL-101(Al)-PA12-10復(fù)合薄膜具有超高的純水通量、良好的機(jī)械穩(wěn)定性以及親水性，可作為高效可回收利用的吸附劑應(yīng)用于水體污染物吸附。

圖3. （a）NH₂-MIL-101(Al)粉末和NH₂-MIL-101(Al)-PA12-10復(fù)合薄膜的X-射線衍射花樣。（b）NH₂-MIL-101(Al)-PA12-10復(fù)合薄膜的掃描電子顯微照片（插入圖為其局部放大圖）。（c）PA12粉末、NH₂-MIL-101(Al)粉末和NH₂-MIL-101(Al)-PA12-10復(fù)合薄膜的熱重分析圖。（d）PA12薄膜和NH₂-MIL-101(Al)-PA12-10復(fù)合薄膜的重力驅(qū)動的水通量對比圖。（e）NH₂-MIL-101(Al)-PA12-10薄膜和NH₂-MIL-101(Al)-PA12-10-1×1復(fù)合薄膜的機(jī)械穩(wěn)定性演示實驗。（f）PA12粉末、NH₂-MIL-101(Al)粉末、PA12薄膜以及NH₂-MIL-101(Al)-PA12-10復(fù)合薄膜的水接觸角實驗。

  在亞甲基藍(lán)吸附演示實驗中，具有不同尺寸的網(wǎng)格圖案的NH₂-MIL-101(Al)-PA12復(fù)合薄膜展現(xiàn)出不同的吸附速率。實驗結(jié)果表明，最密網(wǎng)格圖案的NH₂-MIL-101(Al)-PA12-10-1×1復(fù)合薄膜具有最高的吸附容量和吸附速率。使用后的薄膜材料易于從水中取出并且脫附再利用，5個吸脫附循環(huán)實驗證明了NH₂-MIL-101(Al)-PA12-10-1×1復(fù)合薄膜具有良好的再生和可重復(fù)利用性。

圖4. NH₂-MIL-101(Al)粉末、具有不同打印圖案的NH₂-MIL-101(Al)-PA12復(fù)合薄膜以及PA12薄膜的亞甲基藍(lán)吸附速率演示實驗。

  該工作運用先進(jìn)的三維打印技術(shù)制備MOF-基薄膜材料并探究了其在水處理方面的應(yīng)用，拓展MOF材料以及激光選區(qū)燒結(jié)技術(shù)的應(yīng)用范圍，在粉體材料應(yīng)用和材料制造兩個方面都具有重要的開拓意義。

  上述工作已發(fā)表在《ACS Applied Materials & Interfaces》上，論文第一作者為新加坡南洋理工大學(xué)研究人員李睿，通訊作者為新加坡南洋理工大學(xué)機(jī)械與宇航工程學(xué)院及新加坡3D打印中心周琨教授。

  論文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.9b11840