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  隨著可穿戴應(yīng)用對(duì)高性能、多模式刺激響應(yīng)、多功能化、可持續(xù)性和生物相容性的綜合需求日益增長(zhǎng)，纖維素納米晶體（CNC）光子材料因其可調(diào)節(jié)的結(jié)構(gòu)色、優(yōu)異的電子傳輸能力和可再生特性而成為多響應(yīng)可穿戴設(shè)備的理想候選材料。然而，CNC的自組裝過(guò)程與傳統(tǒng)導(dǎo)電介質(zhì)不兼容，使得大多數(shù)基于CNC的材料難以將變色和電傳感功能整合到一個(gè)系統(tǒng)中。

  為了解決這一挑戰(zhàn)，中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所卿光焱研究員與武漢紡織大學(xué)張福生博士合作，設(shè)計(jì)并制備了一種協(xié)同變色導(dǎo)電光子CNC貼片，專用于汗液傳感（圖1）。該研究成功地將植酸（PA）引入CNC/聚乙烯醇（PVA）體系中，調(diào)控了氫鍵相互作用和手性向列結(jié)構(gòu)，同時(shí)提升了材料的機(jī)械性能和導(dǎo)電性。在與汗水接觸后，該貼片的顏色會(huì)從藍(lán)色、綠色、黃色逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。該體系還具有選擇性和靈敏的電傳感功能，并展現(xiàn)出良好的生物相容性、生物降解性和透氣性。這種光學(xué)和電學(xué)雙信號(hào)汗液傳感貼片（OEDS）能夠在體育鍛煉期間實(shí)時(shí)可視化檢測(cè)的同時(shí)，定位汗水的累計(jì)量。這項(xiàng)創(chuàng)新的CNC衍生光子材料有望推動(dòng)下一代可持續(xù)多功能可穿戴傳感器及其相關(guān)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)，應(yīng)用于生物識(shí)別或檢測(cè)領(lǐng)域。該研究成果以“Synergistic color-changing and conductive photonic cellulose nanocrystal patches for sweat sensing with biodegradability and biocompatibility”為題發(fā)表在《Materials Horizons》上。文章的第一作者為武漢紡織大學(xué)碩士研究生錢藝，張福生博士和卿光焱研究員為共同通訊作者。

圖1. 光電雙信號(hào)汗液傳感貼片制備示意圖

  圖2所示PA嵌入CNC/PVA體系以及由此引發(fā)的光學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)變化。在固體核磁共振中，13C和31P光譜中的清晰單峰對(duì)應(yīng)于PA（如圖2a, 2b）。圖2d, 2f, 2h展示，CNC/PVA-PA體系的顏色由紅變藍(lán)，典型的手性結(jié)構(gòu)顯現(xiàn)出來(lái)，螺距從411nm減小到320nm。紫外（圖2i）和圓二色譜（圖2j）的測(cè)試結(jié)果也顯示出明顯的藍(lán)移現(xiàn)象。斷面掃描的mapping圖表明磷元素在CNC/PVA-PA中的均勻分布，同時(shí)加入植酸后，體系的熱穩(wěn)定性增強(qiáng)（圖2l）。

圖2. CNC/PVA-PA的光學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)特性分析

  為了進(jìn)一步探索和闡明PA嵌入CNC/PVA薄膜的機(jī)理及其對(duì)手性向列結(jié)構(gòu)的影響，他們進(jìn)行了系列實(shí)驗(yàn)。圖3a和3b顯示，復(fù)合薄膜的層間距從CNC/PVA薄膜的11.68 ?減小至CNC/PVA-PA薄膜的10.07 ?。對(duì)此現(xiàn)象，他們提出了一個(gè)可能的合理解釋，如圖3c所示：最初，CNC鏈與相鄰PVA鏈的羥基之間形成氫鍵；隨后，PA分子、CNC鏈和PVA鏈之間建立了更密集的氫鍵網(wǎng)絡(luò)。此外，他們還設(shè)計(jì)了CNC/PVA-PA薄膜在20-60℃溫度范圍內(nèi)的二維傅里葉變換紅外光譜（圖3d-3g）。根據(jù)Noda的判斷規(guī)則，對(duì)同異步圖的分析結(jié)果表明，相互作用符合理論假設(shè)。通過(guò)量子化學(xué)計(jì)算的密度泛函理論，確定了物理交聯(lián)的CNC/PVA網(wǎng)絡(luò)鏈間距為5.6 ?（圖3h）。而在PA嵌入的CNC/PVA網(wǎng)絡(luò)中，鏈的密集排列導(dǎo)致相互作用增強(qiáng)，鄰近距離縮小至3.7 ?（圖3i）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，引入PA后薄膜的結(jié)構(gòu)變化主要涉及層間距的減小，這歸因于PA與CNC/PVA網(wǎng)絡(luò)之間強(qiáng)氫鍵或靜電作用的增強(qiáng)。

圖3. PA與CNC/PVA的相互作用實(shí)現(xiàn)手性向列結(jié)構(gòu)變化的機(jī)理

  為了更好地評(píng)估貼片的綜合性能，研究團(tuán)隊(duì)還進(jìn)行了機(jī)械性能測(cè)試（圖4）。測(cè)試結(jié)果顯示，貼片具備出色的柔韌性和優(yōu)良的應(yīng)力-應(yīng)變曲線（圖4a、4b），并在圖4c中列出了相關(guān)的強(qiáng)度與韌性值。此外，貼片在皮膚上的良好黏附能力（圖4d?f）及強(qiáng)大粘附力（圖4g）也得到了驗(yàn)證。其透氣性表現(xiàn)良好（圖4h），長(zhǎng)期使用不會(huì)導(dǎo)致皮膚發(fā)紅或過(guò)敏（圖5i），同時(shí)具備良好的生物相容性（圖4j、4k）和生物可降解性（圖4l）。

圖4. CNC/PVA-PA的機(jī)械性能、透氣性、生物相容性和生物可降解性

  在圖5中，研究還展示了在不同汗液量下，光學(xué)和電學(xué)信號(hào)的顏色與電阻率變化呈現(xiàn)出的線性關(guān)系（圖5a、5d），協(xié)同變色的波長(zhǎng)在可見(jiàn)光范圍內(nèi)（圖5b），并具備良好的循環(huán)可重復(fù)性（圖5c、5e）。通過(guò)不同運(yùn)動(dòng)模式下的雙信號(hào)實(shí)時(shí)檢測(cè)（圖6a?d），在人體多個(gè)部位（如頭部、脖子和手部）都能實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確的電信號(hào)檢測(cè)（圖6e）。即便在外界溫度和濕度干擾下，信號(hào)依然穩(wěn)定（圖6f）。這些結(jié)果表明，該光電雙信號(hào)汗液傳感貼片能夠高效進(jìn)行實(shí)時(shí)汗液監(jiān)測(cè)，適用于多種體育活動(dòng)及復(fù)雜環(huán)境下的應(yīng)用。

圖5. OEDS貼片對(duì)汗液量的光學(xué)和電學(xué)響應(yīng)。

 圖6. OEDS貼片在不同體育運(yùn)動(dòng)進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。

  該研究工作得到了國(guó)家自然科學(xué)基金、大連化物所創(chuàng)新基金及湖北省生物質(zhì)纖維與生態(tài)染整重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的支持。

  原文鏈接：https://doi.org/10.1039/D4MH01148A

作者簡(jiǎn)介：

  卿光焱研究員，中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所，博士生導(dǎo)師，國(guó)家優(yōu)青。主要從事聚合物界面材料方面的研究工作，開(kāi)發(fā)了一系列生物分子響應(yīng)性聚合物材料、手性功能表面和面向翻譯后修飾蛋白質(zhì)組學(xué)的聚合物基富集材料與器件。以第一或通訊作者發(fā)表J. Am. Chem. Soc. (5 篇), Adv. Mater. (6 篇), Nat. Commun. (3 篇), Angew. Chem. Int. Ed. (2 篇), Sci. Adv., Acc. Chem. Res., Adv. Funct. Mater. (2 篇)，ACS Nano (2 篇)，Adv. Sci.等，總計(jì)發(fā)表SCI論文158篇，他引3500余次；申報(bào)國(guó)家發(fā)明專利40項(xiàng)，已獲授權(quán)26項(xiàng)。主持國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目四項(xiàng)，青年科學(xué)基金項(xiàng)目一項(xiàng)。以第二完成人獲得了2011年湖北省自然科學(xué)一等獎(jiǎng)，2012年12月被評(píng)選為湖北省楚天學(xué)者特聘教授，2014年7月獲得湖北省杰出青年基金資助。2018年在中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所，生物技術(shù)部成立“生物分離分析與界面分子機(jī)制”研究組，擔(dān)任組長(zhǎng)。2018年入選遼寧省“興遼英才計(jì)劃”創(chuàng)新領(lǐng)軍人才，2019年獲得國(guó)家基金委優(yōu)青資助（結(jié)題優(yōu)秀），2020年入選大連市杰出青年科技人才。

  實(shí)驗(yàn)室網(wǎng)站：www.biosep.dicp.ac.cn

  熱烈歡迎申報(bào)研究組博士后，博士及碩士研究生。

  張福生博士，武漢紡織大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，講師，主要從事納米纖維素自組裝及手性功能化——圓偏振光/發(fā)光、結(jié)構(gòu)顏色材料和智能光子纖維開(kāi)發(fā)，以第一或通訊作者在Adv. Mater., Adv. Funct. Mater., Small (2篇), Mater. Horiz.等雜志發(fā)表10篇論文，2024年獲得國(guó)家基金委青年科學(xué)基金資助。