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  在印染廢水處理中，染料與無(wú)機(jī)鹽的共存一直是治理難題。超濾膜只能去除大顆粒染料，聚酰胺界面聚合的傳統(tǒng)納濾膜通常具有致密的選擇層，常常把染料和鹽一并截留，其應(yīng)用也受到界面分層等問(wèn)題的限制。表面涂覆方法一定程度上可提升納濾膜選擇性，但在制備過(guò)程中易引起孔道堵塞及通量衰減；更復(fù)雜的膜制備工藝又難以規(guī)�；�，且存在酸堿耐受性差的問(wèn)題。因此，開(kāi)發(fā)一種高通量、高選擇性、耐極端環(huán)境并且相對(duì)容易工業(yè)化生產(chǎn)的疏松型納濾膜，對(duì)印染廢水治理和資源化利用具有重要意義。

  近日，電子科技大學(xué)材料與能源學(xué)院賈坤/劉孝波教授團(tuán)隊(duì)提出了一種金屬離子介導(dǎo)的低溫（sub-Tg）固態(tài)表面交聯(lián)策略。該方法可將官能化聚芳醚腈（PEA）制成的超濾基底，通過(guò)鐵離子（Fe3?）預(yù)交聯(lián)與低溫?zé)崽幚�，轉(zhuǎn)化為兼具高分離性能與操作穩(wěn)定性的疏松型納濾膜（LNF）。相關(guān)成果以“Regulation of sub-Tg solid-state surface crosslinking of reactive polyarylene ether substrate into loose nanofiltration membranes for dyes desalination”為題，發(fā)表于環(huán)境領(lǐng)域國(guó)際權(quán)威期刊 Water Research 上。

圖1. 官能化聚芳醚腈超濾基底熱處理制備疏松納濾膜機(jī)理圖

  本研究首先從原料設(shè)計(jì)入手，對(duì)商業(yè)化雙酚A型聚芳醚腈（PEN）進(jìn)行大分子化學(xué)反應(yīng)修飾，將其轉(zhuǎn)化為同時(shí)含有偕胺肟基和羧基的反應(yīng)性聚芳醚腈肟（PEA），使聚合物具備配位活性并具有更寬的分子量分布。如圖1所示，在鐵離子的配位作用下，采用簡(jiǎn)單的NIPS方法制備得到PEA超濾基底膜，但此階段的膜尚不具備對(duì)染料的截留能力；隨后對(duì)相轉(zhuǎn)化超濾基膜進(jìn)行一步法熱處理即可獲得適用于染料脫鹽的疏松納濾膜。研究表明，當(dāng)在遠(yuǎn)低于聚合物Tg溫度（170^oC）的130^oC熱處理時(shí)，本體高分子量PEA仍處于鏈段運(yùn)動(dòng)凍結(jié)狀態(tài)，使得相轉(zhuǎn)化基膜的指狀孔形貌得以維持；而基膜表面的低分子量PEA的鏈段已開(kāi)始運(yùn)動(dòng)，在修復(fù)膜表面缺陷的同時(shí)進(jìn)一步縮小了表皮層孔徑，從而實(shí)現(xiàn)了對(duì)染料和鹽的有效分離。

  如圖2所示，在pH = 1-5和NaOH = 10-30 wt%等強(qiáng)酸堿條件下，最優(yōu)條件下制備的PEA-2Fe-130膜經(jīng)過(guò)7天浸泡后仍保持95%以上的染料截留率。進(jìn)一步地，如圖3所示，對(duì)PEA-2Fe-130膜的染料脫鹽性能進(jìn)行切向流長(zhǎng)期穩(wěn)定性評(píng)價(jià)，結(jié)果表明其在24 h連續(xù)運(yùn)行后對(duì)染料的截留率始終保持在95%以上，而對(duì)無(wú)機(jī)鹽的截留率低于10%，同時(shí)維持穩(wěn)定的通量（40-50 L m?2 h?1 bar?1）。此外，經(jīng)乙醇洗滌后的膜可直接進(jìn)入下一循環(huán)使用，即使經(jīng)過(guò)五次循環(huán)，其截留率和滲透率依然保持穩(wěn)定，充分展示了其優(yōu)異的穩(wěn)定性與耐極端環(huán)境能力。

圖2. 酸堿長(zhǎng)時(shí)間浸泡染料截留穩(wěn)定性表征

圖3. PEA-2Fe-130膜切向流穩(wěn)定性和循環(huán)使用性表征

  此外，該技術(shù)適配傳統(tǒng)的卷對(duì)卷成膜工藝，并可通過(guò)調(diào)控膠液固含量與刮刀高度來(lái)精確控制分離層厚度，如圖4所示，對(duì)后續(xù)規(guī)模化生產(chǎn)具有重要的指導(dǎo)意義。

圖4. 卷對(duì)卷工藝制備的PEA-2Fe-130分離膜

  綜上所述，作者通過(guò)簡(jiǎn)單的NIPS方法制備了超濾基底膜，再借助一步法低溫?zé)崽幚韮?yōu)化表皮層和孔道結(jié)構(gòu)得到疏松納濾膜，展現(xiàn)出高選擇性和優(yōu)異的耐極端環(huán)境能力。該研究提出的sub-Tg固態(tài)表面交聯(lián)策略，不僅提供了一條簡(jiǎn)便可控、可規(guī)模化的高性能疏松納濾膜制備路線，也為其他高分子分離材料的設(shè)計(jì)與應(yīng)用提供了新的思路。該論文工作由電子科技大學(xué)先進(jìn)功能高分子材料團(tuán)隊(duì)獨(dú)立完成，論文第一作者是碩士研究生郝力博，通訊作者是賈坤教授和博士后謝俊妮，上述工作得到國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目（22375030, 52173068），四川省科技計(jì)劃項(xiàng)目（2024YFHZ0237, TB2024001）和吉安市科技計(jì)劃（2024H-100219) 的資助。

  原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.watres.2025.124502